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杜馬斯定氮法測定飼料原料中總氮含量

海能儀器

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方法原理在有氧環境下,樣品在燃燒管中燃燒加熱(約900 ℃),所生成的干擾成分被一系列適當的吸收劑去除,樣品中含氮物質被定量轉化成分子氮后被熱導檢測器檢測。實驗參照《GB/T 杜馬斯燃燒法測定飼料原料中總氮含量及粗蛋白質的計算》和《SN/T 2115—2008 進出口食品和飼料中總氮及蛋白質的檢測方法 杜馬斯燃燒法》方法,使用杜馬斯定氮儀對飼料中總氮含量進行定量測定。

儀器與設備海能D100杜馬斯分析儀;電子分析天平;試樣篩:孔徑0.8 mm;錫箔紙;壓片工裝;錘片式粉碎機;旋風磨

試劑與材料—氧氣:純度 > 99.999 %
—二氧化碳氣:純度 > 99.999 %
—L-天冬氨酸標準品:純度 > 99 %
—市購玉米秸、羊草、玉米青貯、稻草、大豆粕、大豆皮、玉米、小麥麩、魚粉、酵母等樣品

樣品制備所有樣品均在90-110 ℃烘箱內干燥1-2 h,用錘片式粉粹機粗粉碎(孔徑 2 mm)后再用旋風磨進一步粉碎,粉碎后過試樣篩(孔徑0.8 mm) ,留存封口袋中備用。準確稱取制備好的試樣200 mg -250 mg(精確至0.00001 g)置于錫箔紙中,使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內待測。

方法設置(1)溫度/載氣流量設置:依次點擊設置—設定—系統參數—溫度/載氣流量設置

燃燒管溫度 960℃
二級燃燒管溫度 900℃
還原管溫度 800℃
CO2設定值 30%

(2)氧氣設置:依次點擊設置——設定——系統參數——氧氣參數

氧氣延時 25s
最大通氧時間 360s

(3)實驗方法設置:依次點擊設置—設定—實驗方法—新建方法

方法名稱 飼料原料中總氮含量的測定
通氧時間 300s
氧氣流量 170ml/min
斷氧閾值 10%
自動歸零 60s
峰值預期 360s
積分重啟延遲 60s
蛋白質換算系數 根據具體樣品系數填寫

備注錫箔藥片放入自動進樣器時,壓緊面朝上放置,防止工裝操作錫紙露邊角造成的進樣器機械故障。

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